东京理化EYELA的自动模式进口小型冷冻干燥机(例如 FDU-1110、FDU-1200 等型号)的工作原理,核心是利用升华现象,在低温真空环境下使预先冻结的样品中的水分(或溶剂)直接从固态变为气态并被移除,从而得到干燥的样品。
为了实现这一过程,设备整合了制冷、真空、控制和保护系统。其自动模式(Automatic Operation)旨在简化操作,提高可靠性和重复性。
下面是它的核心工作原理、自动模式的特点以及一些使用提示,我用一个表格来汇总其主要工作阶段和特点:
阶段 | 描述 | 自动模式的关键动作 |
---|---|---|
预冻 | 样品在放入冻干机前,需要在低温(如-80℃)下冻结成固态。 | 部分一体机(如程序冻干机DRC-1000系列)可自动完成预冻。 |
准备阶段 | 将预冻好的样品放入冻干舱,确保冷阱已达到所需低温(如-45℃或-80℃)。 | 系统自动监测冷阱温度,只有达到设定温度后,真空泵才会启动。 |
一次干燥 | 在真空下,样品中的自由水直接升华成水蒸气,被冷阱捕获。 | 系统自动控制真空泵运行,维持所需真空度,并监测过程参数。 |
二次干燥 | 在较高温度(但仍可能低于室温)下,去除部分结合水和结晶水。 | 系统自动控制真空泵运行,维持所需真空度,并监测过程参数。 |
结束阶段 | 干燥完成后,需要给系统复压,以便取出样品。 | 许多型号具备自动释放真空功能,并可能配有0.2μm的空气过滤器防止污染样品。 |
一台冷冻干燥机要完成上述过程,依赖于以下几个核心系统,自动模式也主要体现在对这些系统的智能控制上:
制冷系统与冷阱:制冷系统(通常采用压缩机制冷,使用R404A等环保冷媒)的核心任务是给冷阱(Cold Trap) 降温。冷阱是一个温度极低(例如 -45℃ 或 -80℃)的金属腔体,其作用是捕获从样品中升华出来的所有水蒸气,使它们瞬间重新凝结成冰,从而维持干燥舱内足够的蒸汽压差,推动升华持续进行。这是冻干机的“心脏"。
真空系统:真空泵用于将干燥舱内的空气抽出,创造并维持一个低真空环境(通常可达10Pa以下)。低压降低了水的沸点,使得冰在低温下就能直接升华。自动模式下,真空泵的启停由电脑控制,通常只在冷阱温度达标后才会启动,防止水汽进入泵油。
控制系统与自动模式:这是“自动模式"的灵魂。它通过皮拉尼真空计等传感器持续监测冷阱温度和舱内真空度。
只有当冷阱温度冷却到预设的低温(如-40℃或-80℃)时,系统才会自动启动真空泵,确保安全高效。
在整个干燥过程中,系统持续监控各项参数,确保过程在设定范围内进行。
干燥结束后(或遇到停电后恢复供电),系统可以自动解除真空(并可用过滤器净化进入的空气),且真空泵不会自动重启,防止已溶解样品的突沸。
保护与安全设计:自动模式也包含了多重安全措施:
停电保护:复电后真空泵不会自动重启,防止样品突沸。
真空泵油管理:内置计时器记录真空泵累计运行时间,提醒更换泵油,维护泵的性能。
冷阱除冰:采用热气体解冻方式化霜,可以较快除冰且冰块有时可整体取出。
防污染设计:自动排气口配有0.2μm的进气过滤器,在破真空时防止污染物进入样品舱。
样品预冻是关键:样品必须预先冻结成固态(通常建议在-80℃超低温冰箱或液氮中快速冻结),否则在抽真空时会导致液体沸腾起泡,造成冻干失败和样品损失。
不要超载:样品量和装样容器的体积都需合理。一般建议液体样品体积不超过容器容积的1/3,同时注意不要超过冷阱的最大除冰容量(例如FDU-1110为4L/24小时)。
关注真空泵:需确保真空泵的排气量足够(例如50L/min以上),并定期根据运行时间更换真空泵油,以维持良好真空度。
理解“自动"的含义:“自动模式"主要指系统自动控制温度和真空度的匹配与流程,而非无需人工干预。您仍需要设置参数、预冻样品、观察进程并在结束后及时取出样品和清理冷阱。
东京理化EYELA自动模式小型冷冻干燥机通过其精密的制冷系统、高效的真空系统以及智能的控制系统,在自动模式下安全、便捷、可靠地实现了冷冻干燥这一复杂过程,特别适合于实验室、制药、食品工程和生物技术等领域需要对热敏感样品进行干燥和长期保存的场合。