在一家制药实验室里,技术人员小心翼翼地称量着样品,水分测定仪的屏幕上数字快速跳动,最终定格在0.03%。这个微不足道的数字,却决定着这批药品能否合格出厂。
在现代化工农业生产中,水分含量直接影响着产品质量、保存期限以及生产效率。水分测定仪作为一类专门用于测量物质中水分含量的精密仪器,已成为实验室分析和生产过程控制中的工具。
从食品加工到制药,从石油化工到农业,精准的水分测量贯穿了众多行业的质量控制流程,成为保障产品质量的关键环节。
水分含量是各类物质理化分析的基本项目之一,是评估物质质量的重要指标。根据不同试样中的不同水分含量,测定要求也各不相同。
水分测定可以是从成吨计产品中测定水分,也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析。
传统的水分测定方法如烘箱干燥法已逐渐被各种现代化的水分测定仪所替代。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
近年来,国内外的仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践,使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。
根据测量原理的不同,水分测定仪主要可分为化学分析法和物理分析法两大类。
1. 卡尔费休水分测定仪
卡尔费休法属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测。该方法经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
卡尔费休水分测定仪分为库伦法水分测定仪与容量法水分测定仪。
库伦法水分测定仪采用卡尔-费休原理通过电解试剂与样品中水份发生反应来测定样品中的含水率。这种方法通过计算和水份反应的滴定剂的消耗量,测定物质中的水份含量。
库仑法水分测定仪常用来测定气体所含水分,此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。
容量法水分测定仪则是采用卡尔-费休试剂为标准液的容量滴定法为分析原理,结合最新的机械电子设计技术和人性化的界面设计,可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。
2. 露点水分测定仪
露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于性气体中微量水分的测定。
但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
1. 红外线与卤素水分测定仪
红外线(卤素)水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业。
这类仪器采用热解重量原理设计,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品。
在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。
2. 微波水分测定仪
微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高,适用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
3. 针式与感应式水分仪
针式水分仪是利用被测物体的导电率来进行水分测量的,水分含量越高,相应的导电率越大,通过测量被测物体的导电率就可以测出水分值。
感应式水分仪是微波水分仪的一种,水分含量高,被测物体的介电常数大,相应的等效电容也就变大。通过测量被测物体的等效电容就可以测出水分值。
不同类型的水分测定仪各有其独特的技术特点和适用范围。
卡尔费休水分测定仪,尤其是库伦法型号,具有高的测量精度。例如JH-C5微量水分测定仪采用全自动恒流极化检测,无需人工设定终点,检测精度高。
JFH-21微量水分仪的测量范围可达10微克-100毫克水,灵敏度高达0.1微克水。这类仪器采用触摸式操作,LED全彩液晶显示屏,实时显示滴定曲线。
库伦法水分测定仪支持智能跟踪漂移值,自动背景漂移扣除,准确测定样品真实含水率。同时,它们还支持权限管理,审计追踪,符合GLP/GMP规范。
以日本岛津红外线加热快速水份测定仪MOC-120H为例,这款仪器集快速干燥、高精度称量与智能控制于一体。
它采用环形红外灯作为加热源,通过红外辐射均匀照射样品,使水分快速蒸发。内置高精度电磁力平衡传感器,分辨率达0.1mg,实时监测加热前后样品质量变化。
这类仪器具有智能终止功能,能自动识别干燥终点,避免过干燥导致样品分解。同时支持多模式干燥程序,包括定时、定温、自动三种终止方式,适配不同样品特性。
对于特定行业和应用场景,还有各种专用水分测定仪。例如智能物料水份测量仪由探头、变换器和测量-控制-显示器组成。
探头是能感受物料因含水率不同而致电容CX变化的器件;变换器是一种其输出电压U0正比于输入电压UI、角频率ω和被测电容CX的虚部法电容测量电路。
这种仪器能适应几乎所有物料的测试,用于对散装、袋装、筐装的粮食或其他细物料所含的水分作现场实时、快速准确的无损检测。
水分测定仪的应用范围极为广泛,几乎涵盖了所有需要控制水分的行业。
在食品行业,水分测定仪广泛应用于谷物、饲料、调味品水分控制。粮食水分测定仪用于检测粮食含水量,对粮食作物储存、加工等过程至关重要。
卡尔费休水分测定仪可快速测定醇类、油类、脂类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、农药、酚类、药原料等化工、石油、制药、农药等性质不同的固体、液体、气体中的水分含量。
在制药行业,水分测定仪符合GLP/GMP规范,支持权限管理和审计追踪,满足制药行业的严格法规要求。
在石油化工领域,库仑法水分测定仪常用于测定气体中所含水分,特别适用于测定气体中的痕量水分。
还有专门的防爆智能控制石油水份测定仪,根据GB3836—2010、GB8929-2008标准研制,克服了传统测定法难控温、易冲样、耗时等缺点。
水分测定仪在科研和环境监测领域也有着重要应用。例如,在环境监测中,可用于污泥、土壤含水率分析。在科学研究中,水分测定仪是许多实验室的通用基础设备。
面对多种类型的水分测定仪,用户应根据自己的具体需求选择最合适的仪器。
对于微量水分分析(特别是水分值含量较低的样品),卡尔费休水分测定仪是选择。库伦法卡尔费休水分测定仪的检测极限甚至可达1ppm。
对于常规水分含量测定,红外线或卤素水分测定仪更为合适,它们操作简单,耗时少,测量结果准确。
对于液体、气体和部分固体样品中的微量水分测定,卡尔费休法是理想选择。
对于常规固体样品,红外/卤素水分测定仪通常能满足要求。
对于粮食、农产品等,专门的粮食水分测定仪或智能物料水分测量仪更为适合。
实验室研究和高质量控制场合通常需要高精度仪器,如卡尔费休水分测定仪,其灵敏度可达0.1微克水。
对于一般过程控制和日常检测,红外/卤素水分测定仪通常已足够,它们的重复性可达±0.1%(标准样品)。
还需要考虑样品量——有些仪器只需要少量样品即可完成测定;测试速度——红外/卤素水分测定仪通常只需几分钟即可完成测定;
操作便捷性——现代水分测定仪多采用触摸式操作,图形化界面;以及数据输出和管理功能——许多仪器支持数据存储、导出和传输。
正确使用和维护水分测定仪对于保证测量结果的准确性和延长仪器寿命至关重要。
使用水分测定仪时,应首先仔细阅读操作手册,了解仪器的特性和操作要求。对于卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂的正确配制和保存。
进行测量前,应进行仪器校准,使用标准样品验证仪器状态。对于红外/卤素水分测定仪,需要根据样品特性设置合适的温度和时间参数,防止样品过热分解。
水分测定仪的日常维护包括定期清洁样品盘,避免交叉污染;检查传感器状态,确保测量准确性;以及及时更换消耗品,如卡尔费休试剂。
对于精密称重系统,应避免过载和冲击,保持称重传感器的准确性。同时,要定期进行性能验证,确保仪器始终处于最佳工作状态。
当仪器出现测量偏差时,首先应检查校准状态,必要时重新校准。如果测定结果不稳定,可能是环境条件变化或样品制备不一致导致的。
对于卡尔费休水分测定仪,试剂失效是常见问题,应定期更换试剂。测量结果与预期不符时,可能是样品不具有代表性,需要重新采样制备。
随着科技进步,水分测定技术正朝着更高精度、更快速度和更智能化的方向发展。现代水分测定仪已经实现了从单纯测量到全面质量控制的跨越。
未来,水分测定仪将更加集成化、自动化,并与实验室信息管理系统更紧密地结合,为各行业质量控制提供更全面的解决方案。
在工业生产中,水分测定仪可能从离线检测向在线监测发展,实现生产过程的实时水分监控,为智能制造提供关键参数支持。
无论技术如何发展,对水分含量的精准测量始终是各行各业质量控制的核心环节,而水分测定仪正是实现这一目标的重要工具。